新國(guó)標(biāo)!杜馬斯定氮新篇章!
更新時(shí)間:2025-10-16
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由中華人民共和國(guó)科學(xué)技術(shù)部提出,海能技術(shù)參與起草的《GB/T 46133-2025 杜馬斯燃燒法定氮分析方法通則》已于日前發(fā)布,將于2026年3月1日實(shí)施。
本文件確立了使用杜馬斯燃燒法定氮儀進(jìn)行定量分析的通用規(guī)則,適用于樣品(除氣體外)中總氮含量的測(cè)定。
高溫富氧條件下,試樣經(jīng)過(guò)裝有催化劑的燃燒管生成氮氧化物,經(jīng)干燥除水后,進(jìn)入裝有還原劑的還原管還原成氮?dú)猓俅谓?jīng)干燥除水,利用熱導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)量其信號(hào)強(qiáng)度,與校準(zhǔn)曲線進(jìn)行比較,得出試樣中總氮含量的儀器。
試驗(yàn)氣體:氧氣應(yīng)符合GB/T 14599純氧及以上規(guī)格,二氧化碳摩爾分?jǐn)?shù)需達(dá)到99.99%及以上,氦氣和氬氣分別符合相應(yīng)純度標(biāo)準(zhǔn)。
試劑:包括硅藻土、氧化鎂、石英棉、蔗糖、氫氧化鈉、鎢酸鈉、四氧化三鐵、三氧化二鐵等。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品:含氮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品或甘氨酸、尿素、乙二胺四乙酸、天冬氨酸等。
試劑配制:鎢酸鈉-氧化鎂混合試劑(1+6):稱取1 g鎢酸鈉,研磨成粉末,加入6g氧化鎂粉末,混合均勻,貯存于密封瓶中。
定量分析
標(biāo)準(zhǔn)曲線制作及日常有效性核查
依次稱取標(biāo)準(zhǔn)系列含氮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品,以峰面積為縱坐標(biāo),總氮含量為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,以空白測(cè)定值為零點(diǎn),繪制總氮含量標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算回歸方程,相關(guān)系數(shù)不小于0.999。
日常有效性核查,取中間段標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品做2次平行測(cè)定,計(jì)算校正因子,如果校正因子大于1.1或小于0.9,應(yīng)重新標(biāo)定制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。
試樣測(cè)定
固體試樣
根據(jù)試樣含氮量,稱取適量的試樣(精確至 0.01 mg或 0.1 mg)于裝樣器材中,放至儀器進(jìn)樣盤(pán),按照儀器預(yù)先設(shè)定的程序進(jìn)行測(cè)定。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
液體試樣
根據(jù)試樣含氮量,稱取適量的試樣(精確至 0.01 mg或 0.1 mg)或移取試樣(精確至 0.01 mL)于放有適量吸附劑的裝樣器材中,至吸附劑完全吸附液體試樣,放至儀器進(jìn)樣盤(pán),按照儀器預(yù)先設(shè)定的程序進(jìn)行測(cè)定。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
質(zhì)量保證和控制
每批試樣分析時(shí),應(yīng)同時(shí)進(jìn)行不小于試樣數(shù)量20%的平行測(cè)定,當(dāng)試樣數(shù)量不超過(guò)5個(gè),應(yīng)至少進(jìn)行1個(gè)試樣平行測(cè)定。
每20個(gè)樣品或每批次(少于 20 個(gè)樣品/批)做一個(gè)空白實(shí)驗(yàn),其氮含量不超過(guò)方法檢出限。同時(shí),在樣品分析過(guò)程中加測(cè)質(zhì)控樣品。質(zhì)控樣品可采用與分析樣品具有相同或相似基質(zhì)的基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品,將其在相同條件、相同批次下進(jìn)行分析,并將所得結(jié)果與已知含量進(jìn)行比較;或者在相同或相似基質(zhì)的實(shí)際樣品上進(jìn)行加標(biāo)回收率測(cè)試,以控制分析正確度。
結(jié)果計(jì)算與數(shù)據(jù)處理
總氮含量以其質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示時(shí)按公式計(jì)算:
以質(zhì)量濃度表示時(shí)按公式計(jì)算:
試驗(yàn)結(jié)果總氮含量小于1%或小于1 g/100mL時(shí)保留兩位有效數(shù)字,大于等于時(shí)保留三位有效數(shù)字。
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海能技術(shù)作為參與起草單位,榮幸地將在儀器研發(fā)與應(yīng)用方法開(kāi)發(fā)中積累的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),轉(zhuǎn)化為行業(yè)共同遵循的準(zhǔn)則,并將持續(xù)創(chuàng)新,推廣標(biāo)準(zhǔn),為用戶提供更優(yōu)質(zhì)的解決方案,推動(dòng)行業(yè)高質(zhì)量發(fā)展。